¿Que é unha análise de fluorescencia de raios X?

XRD (análise de fluorescencia de raios X) - método de análise física, que determina directamente practicamente todos os elementos químicos en po, líquido e materias sólidas.

método de uso

Este método é universal porque está baseado nunha preparación de mostras doado e rápido. Ten un método amplamente utilizado na industria e investigación. de raios X método de análise de fluorescencia ten unha enorme oportunidade, útil para a análise moi complexa de diferentes obxectos do contorno, así como durante o control de calidade de saída e na análise de produtos acabados e de materias primas.

historia

análise de fluorescencia de raios X foi descrita por primeira vez en 1928 por dous científicos - Glocker e Schreiber. O aparello en si é creada só en 1948, os científicos Friedman e Burke. Como un detector, que ten un contador Geiger, que mostrou unha alta sensibilidade en relación co número atómico do núcleo elemento.

Helio ou ambiente de baleiro no método de investigación utilizado en 1960. Nós utilizado para determinar os elementos lixeiros. Tamén pasou a utilizar cristais de fluoruro de litio. Nós utilizado para difracción. O ródio e cromo tubo foi utilizado para a banda de frecuencias de excitación.

Si (Li) - Detector de deriva silicio litio foi inventado en 1970. Proporciona unha alta sensibilidade dos datos e non require o uso dun molde. Con todo, a resolución de enerxía desta unidade foi peor.

parte analítica automática e control de proceso pasou un coche coa chegada dos ordenadores. Xestión realizado un panel sobre o dispositivo ou o teclado do ordenador. Aparellos para a análise dos adquirido tan amplamente popular que incluíron na misión "Apollo 15" e "Apollo 16".

Polo momento, as estacións espaciais e naves lanzado no espazo, equipado con estes dispositivos. Isto fai posible para detectar e analizar a composición química das rochas dos outros planetas.

A esencia do método

RESUMO análise XRF é a realización de análises físicas. Para analizar esta forma pode ser como corpos ríxidos e líquidos (petróleo, gasolina, solucións, pinturas, viño e do sangue) (vidro, metal, cerámica, de carbón, rocha, plástico). O método permite determinar as concentracións moi baixas, ao nivel de ppm (unha parte por millón). Grande, ata o 100% da mostra, tamén se prestan á investigación.

Esta análise é un rápido, seguro e non destructiva para o medio ambiente. Ten alta reproducibilidade e precisión dos datos. O método permite que os semi-cuantitativamente, cualitativamente e cuantitativamente detectar todos os elementos que están na mostra.

A esencia do método de análise de fluorescencia de raios X é simple e directa. Se deixamos de lado a terminoloxía e tentar explicar o método é máis fácil, ao parecer. Esta análise realízase con base nunha comparación entre a radiación, que se obtén por irradiación do átomo.

Hai un conxunto de datos estándar que xa son coñecidos. Comparando os resultados con estes datos, os investigadores concluíron que unha parte da mostra.

A sinxeleza e accesibilidade de dispositivos modernos permiten que aplicala las en termos de explotación subaquática, espazo, diferentes estudos no campo da cultura e das artes.

principio de funcionamento

Este método baséase na análise do espectro que se obtén por exposición dun material a ser analizado, raios X.

Durante a irradiación átomo convértese nun estado animado, o cal é acompañado por transferencia de electróns para os niveis cuánticos de orde superior. Neste estado, o átomo é un tempo moi curto, preto dun 1º microssegundo, e despois volve ao seu estado fundamental (situación tranquila). Neste momento, os electróns sobre as capas externas, cheos ou espazo vago vago, eo exceso de enerxía producida en forma de fotóns ou outros electróns de enerxía transmitida, situada sobre as cunchas exterior (chamados electróns Auger). Neste momento, cada átomo libera unha enerxía Fotoelectrones que ten un valor rigoroso. Por exemplo, ferro durante o irradiación por raios X emite fotóns igual Ka ou 6,4 keV. Por conseguinte, o número de canta de enerxía e pode ser visto na estrutura da materia.

fonte de radiación

de raios X método de análise de fluorescencia de metal como unha fonte para a cura de usos como isótopos de diferentes elementos, e os tubos de raios-X. En cada país, a varios requisitos para a eliminación de isótopos emisores de importación, respectivamente, nas industrias tales equipos prefiren usar tubo de raios x.

Tales tubos son tanto de cobre, e prata, ródio, molibdeno ou outro ánodo. En ocasións, o ánodo é seleccionado en función da tarefa.

Corrente e tensión para os distintos elementos utilizados son diferentes. elementos lixeiros é suficiente para investigar 10kV tensión, pesado - 40-50 kW, media - 20-30 kV.

Durante o estudo de elementos lixeiros un enorme impacto sobre o espectro ten unha atmosfera envolvente. Para reducir este efecto mostra nunha cámara especial e colocar nun área de baleiro ou é cuberto con helio. gama animado rexistra un dispositivo especial - detector. Sobre como alta resolución espectral do detector depende da precisión da separación dos fotóns de diferentes elementos do outro. Quen é a resolución máis precisa a 123 eV. raios X instrumento de análise de fluorescencia, esta variedade ten capacidade para ata 100%.

Xa convertido nun impulso de tensión de fotoelectrs que é contado de conta electrónica especial, este é transmitido ao ordenador. Por picos no espectro, o que deu a análise de fluorescencia de raios X, é doado de determinar cualitativamente que elementos come LB mostra estudada. A fin de determinar con precisión a composición cuantitativa, ten que estudar o espectro obtido no programa especial de calibración. O programa é creado con antelación. Para estes efectos, as mostras de proba, a composición de que é coñecido anticipadamente con gran precisión.

En palabras simples, o espectro resultante da sustancia de proba é comparada coa coñecida elemental. Así, recibir información sobre a composición da substancia.

oportunidades

raios X método de análise de fluorescencia permite a análise:

• mostras, o tamaño ou a masa despreciable (100-0,5 mg);
• límites de redución de peso (1-2 ordes de magnitude menor que a RFA);
• unha análise tendo en conta as variacións de canta enerxía.

O espesor da mostra, que é sometido a investigacións, non debe ser superior a 1 mm.

No caso de esta mostra de tamaño pode ser suprimida procesos secundarios nunha mostra, incluíndo:

• dispersión múltiple Compton, que se estende esencialmente mastritsah pico de luz;
• bremsstrahlung de fotoelectrões (contribúe ao nivel do fondo);
• excitación entre os elementos, ea absorción de fluorescencia, que require espectros de corrección interelement durante o procesamento.

as desvantaxes

Unha das maiores desvantaxes - a complexidade, que é acompañada pola preparación de mostras finos, así como os requisitos rigorosos para a estrutura do material. Para a mostra do estudo debe ser de tamaño de partícula moi fina e de alta uniformidade.

Outra desvantaxe é que o método é fortemente ligada aos estándares (mostras de referencia). Esta característica é común a todos os métodos non destrutivos.

método de aplicación

análise de fluorescencia de raios X é amplamente utilizado en moitos campos. El é usado non só na ciencia, ou no lugar de traballo, senón tamén no campo da cultura e das artes.

Ela é usada en:

• Protección do medio ambiente e da ecoloxía no chan para determinar os metais pesados, así como para a identificación dos na auga, nos sedimentos, diferentes aerosois;
• Mineraloxía e Xeoloxía realizada análise cuantitativa e cualitativa dos minerais, solos, rochas;
• a industria química e metalurxia - controlar a calidade das materias primas, produtos acabados e proceso de produción;
• Pinte industria - analiza de pintura con chumbo;
• industria de xoias - que mide a concentración de metais valiosos;
• industria petroleira - determinar o grao de contaminación do aceite e combustible;
• industria de alimentos - certos metais tóxicos en alimentos e ingredientes alimentarios;
• Agricultura - analizar elementos-trazo en diferentes solos, así como de produtos agrícolas;
• Arqueoloxía - realizar análise elemental, así como o mozo dos achados;
• arte - conducida esculturas de estudo, pinturas, realizar un exame de obxectos ea súa análise.

liquidación Gostovskaya

análise de fluorescencia de raios X de gusto 28033 - 89 controis desde 1989. O documento escrito todas as cuestións relacionadas co procedemento. A pesar de que ao longo dos anos houbo moitos pasos para a mellora do método, o documento aínda é relevante.

Segundo gusto establecer relacións materiais de estudio de accións. Os datos mostrados na táboa.

Táboa 1. Relación de fraccións massiças

elemento seleccionado	fracción de masa,%
xofre	Entre 0,002 e 0,20
silicio	"0,05" 5,0
molibdeno	"0.05" 10.0
Titán	"0,01" 5,0
cobalto	"0,05" 20,0
cromo	"0,05" 35,0
Niobio	"0,01" 2,0
manganeso	"0,05" 20,0
vanadio	"0,01" 5,0
volframio	"0,05" 20,0
fósforo	"0.002" 0.20

O equipo usado

A análise espectral de fluorescencia de raios X se realiza mediante un aparello especial, métodos e medios. Entre as técnicas e os materiais utilizados no gusto da lista:

• espectrómetro e escáneres multicanal;
• Áspero-lixadeira (moenda de moenda, 3B634 tipo);
• Superficie de moenda máquina (modelo 3E711V);
• Torno de corte de rosca (modelo 16P16).
• discos de corte (GOSTO 21963);
• elektrokorundovye rodas abrasivos (50 Grit ligamento de cerámica, de dureza ST2, gusto 2424);
• Moenda pel (papel, tipo 2, o SB-140 grao (P6), o SB-240 (P8), BSH200 (P7), fundida - normal, granulado 50-12, gusto 6456);
• alcohol etílico técnico (rectificado, gusto 18300);
• mestura de argon e metano.

Os visitantes están autorizados, poden usar outros materiais e equipos que han proporcionar unha análise precisa.

Preparación e selección de mostras de acordo co gusto

análise de fluorescencia de raios X de metais antes da proba implica a preparación especial de mostras para unha investigación máis aprofundada.

O adestramento é realizado de forma adecuada:

1. Superficies a seren irradiados, afiar. Se hai unha necesidade, entón limpo con alcohol.
2. A mostra é firmemente preme contra a apertura do receptor. Se a superficie da mostra é insuficiente, as restricións especiais aplica-se.
3. O espectrómetro está preparado para funcionar de acordo coas instrucións de uso.
4. espectrómetro de raios X é calibrado cunha mostra por defecto, o que corresponde a 8,315 gusto. Tamén para calibración pode usar unha mostra homoxénea.
5. clasificación primaria realízase polo menos cinco veces. Cando isto está feito durante a operación do espectrómetro en días diferentes.
6. Ao realizar calibrações repetidas é posíbel usar dous conxuntos de calibración.

Análise dos resultados e manipulación

Método segundo GOSTO XRF implica unha serie de execución en paralelo de dúas medicións para obter o sinal analítica de cada elemento suxeito a control.

Permítese usar a expresión dos resultados analíticos e as discrepancias de medicións paralelas. A escala das unidades que expresan os datos obtidos mediante características gradirovochnyh.

Se a diferenza é superior a medición simultánea admisible, cómpre repetir a análise.

Tamén é posible realizar unha medición. Neste caso, un paralelo dúas dimensións relativas a unha mostra do solar analizado.

O resultado final é considerado como a media aritmética das dúas MEDICIÓN resultado paralelo, ou só unha medida.

Dependencia dos resultados da calidade da mostra

Por tempo de análise rentgenfluorestsentnogo é única en relación a unha substancia que elemento de estrutura é detectado. No caso das substancias diferentes enmarcar a detección cuantitativa de distintos elementos.

Un papel pode desempeñar o número atómico, que é o elemento. Ceteris paribus máis difícil determinar os elementos lixeiros e pesados - máis fácil. Ademais, o mesmo elemento é máis fácil de determinar na matriz de luz, no canto de grave.

Por conseguinte, o método depende da calidade da mostra só na medida en que o elemento pode conter na súa composición.